制备异辛酸稀土时,为防止反应中产物水解,要加入过量的异辛酸;为保证稀土添加剂不因残剩酸而影响改性材料的性能,必须除去残剩酸。处理方法是在反应后的油相中加入蒸馏水,搅拌,待静置分层后除去下层水,如此反复多次,直到洗出水接近中性为止。
异辛酸稀土中水分的存在将影响己内酰胺的聚合反应,大大降低改性MC尼龙的相对分子质量,对其性能影响很大,有时过量的水分还会使反应完全停止,所以在使用前必须对其进行脱水处理。采用水与溶剂油共沸脱水的方法脱水。处理方法是在负压下缓慢搅拌升温,脱水过程为1~2h,直到真空度小于或等于0.09MPa,温度达120℃为脱水终点。
异辛酸稀土改性剂的制备 把一定量的异辛酸加入带回流冷凝器、温度计和搅拌器的反应釜中,在搅拌下加入质量分数为0.3%的NaOH水溶液,在85℃反应30min之后加入溶剂油,最后加入配制好的氯化稀土水溶液,在85℃反应1~2h,静止分层后除去下层水溶液,将油相水洗至中性,再将油相分出后蒸馏脱水,加入溶剂油调制成需要的浓度,即为成品。
异辛酸稀有稀土改性MC尼龙的制备 将一定量的己内酰胺和异辛酸稀土加入反应器中,开启真空泵减压加热熔融,待熔体温度达120℃时,蒸馏10~15min,加入甲醇钠催化剂在真空下反应,待熔体温度加热至135~140℃维持20~25min,解除真空和加热。加入一定量的助催化剂TDI,搅匀,迅速注入已预热至160℃的模具中,在160℃的鼓风干燥箱中聚合25~30min,冷却后脱模,得到改性MC尼龙制品。