粮食中粗纤维素的测定
本测定方法适用于商品粮食中粗纤维素的测定。
1.试剂与配制
①乙醇（95%）。
②乙醚。
③石蕊试纸。
④酸洗石棉：先用1.25%碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用。
⑤硫酸溶液（1.25%）：量取相对密度为1.84的浓硫酸3.5mL，置于500mL水中，经标定后，调至准确浓度。
⑥氢氧化钠溶液（1.25%）：称取7g氢氧化钠置于500mL水中，经标定后，调至准确浓度。
2.仪器和用具
①粗纤维测定仪。
②古氏坩埚（30mL）（用石棉网铺垫后，在600℃温度下灼烧30min）。
③玻璃棉吸滤管（直径1cm）。
④吸滤瓶。
⑤抽气泵。
⑥量筒：250mL。
⑦平底烧瓶：500mL。
⑧容量瓶：500mL。
⑨移液管：5mL。
⑩万用电炉、马弗炉（或者箱式电阻炉）。
⑪电热恒温箱。
⑫备有变色硅胶的干燥器。
⑬冷凝管等。
3.操作步骤
（1）称取试样
称取粉碎试样2～3g，倒入500mL烧杯中。如试样中脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后的残渣作试样，或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。
（2）酸液处理
向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的硫酸溶液（1.25%）200mL，外记烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在1min内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100～150mL沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈中性为止。
（3）碱液处理
将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的氢氧化钠溶液（1.25%）200mL，按照酸处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用已恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀洗至中性，无损失地转入坩埚中。
（4）乙醇和乙醚处理
沉淀先用热至50～60℃的乙醇20～30mL，分3～4次洗涤，然后用乙醚20～30mL，分3～4次洗涤，最后抽净乙醚。
（5）烘干和灼烧
古氏坩埚和沉淀，先在105℃烘至恒重，然后送入600℃马弗炉（或者箱式电阻炉）中灼烧30min，取出冷却，称重，灼烧至恒重为止。
4.结果计算
粗纤维素干基含量按式（2-8）计算：
（2-8）
式中 X——粗纤维素干基含量，%；
m1——坩埚及沉淀烘干后的质量，g；
m2——坩埚及沉淀灼烧后的质量，g；
m——试样质量，g；
w——水分含量，%。
两次试验测定结果允差不超过平均值的1%，取其算术平均值作为测定结果，保留到小数点后一位。
