灰分测定方法中的缓慢灰化法 :
1、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,放在马弗炉中,以一定的速度加热到( 815±10 ) ℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2、仪器和设备:
a.马弗炉:能保持温度为( 815±10 )℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径为25~30mm 的烟囱,下部离炉膛底 20~30mm 处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为 20mm 的通气孔。
b.瓷灰皿:长方形,底面(W×D×H)45×22×14mm。
c.干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
d.分析天平:精度 0.0001g(万分之一天平) 。
e.耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相匹配或专用灰皿架。
3、 测定步骤 :用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样( 1±0.1 ) g, 准确至 0.0002g ,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g 。 将灰皿置于灰皿架上并送入温度不超过 100℃ 的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢上升至 500℃ ,并在此温度下保持 30min 。继续升至( 815±10 ) ℃ ,并在此温度下灼烧 1h。从炉中取出灰皿架放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却 5min 左右,将灰皿移入干燥器中冷却至室温(约 20min )后,称量。进行检查性灼烧,每次 20min ,直到连续两次灼烧的质量变化不超过 0.0010g 为止。用后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于 15% 时,不必进行检查性灼烧。