灰分的主要测定方法是高温灼烧的马弗炉(灰化)法,可以用于测定灼烧后残留的总灰分;为了区别由于食品污染引入的无机组分,也可采用水溶性或盐酸处理等手段,对灰分进行区别检验。随着计量学的发展,在对某一类食物的规律性光谱特征进行识别后,也有采用近红外光谱仪进行含量预估。有关食品中灰分测定的国标方法有GB 5009.4、GB/T 24872—2010。
一、总灰分的测定
总灰分的测定主要采用灼烧法,也称马弗炉法、灰化法,几乎适用于所有食物中灰分的测定;对于淀粉类试样,适用于总灰分质量分数不超过2%的淀粉或变性淀粉。
1.原理
根据试样高温灼烧前后的质量差计算得出灰分的含量。
2.分析步骤
称取样品于已恒重的坩埚内,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉内,在550℃±25℃灼烧4小时,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器内冷却30分钟,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重,计算得出总灰分的含量。
3.注意事项
炭化时,应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出,只有在炭化完全,即不冒烟后才能放入高温炉中灼烧。灼烧所用器皿坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。
4.方法特点
操作简单,准确度高。