①样品分解 称取风干过100目筛的土壤样品0.2000～1.0000g （视含量而定）于预先盛有1.5g艾斯卡的磁坩埚中，搅匀并均匀覆盖约1.5g艾斯卡，于低温马弗炉中升温至800℃，保温0.5h后取出，移入100mL烧杯中，用30mL热蒸馏水浸取熔块（若熔块呈绿色，则滴几滴酒精至绿色消失），加热煮沸，冷却，移入50mL容量瓶，稀至刻度，摇匀，放置澄清。
吸取清液5mL于50mL干燥烧杯中，加1%抗坏血酸溶液0.1mL，摇匀，加5g阳离子交换树脂，静态交换2.5～3h左右。
②测定 按仪器使用说明书开机并使基线平衡。
吸取上述交换过的清液2mL于10mL干燥烧杯中，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH值至7～8，进样，测量峰高，与相应的校准曲线比较，求出碘含量。
③校准曲线 准确吸取与样品含量范围大致相当的标准溶液5～7个，与样品同时半熔，同步处理，最后测量峰高，做碘量-峰高校准曲线。
大批测定时曾插入国家级标样GSS-5、GSS-6进行质控，n=14。 GSS-5平均值为3.7mg/kg；推荐值为3.8mg/kg；相对误差-2.6%，相对标准偏差为7.8%。GSS-6平均值为19.3mg/kg；推荐值为19.4mg/kg；相对误差-0.52%；相对标准偏差为4.9%。
