（1）样品的制备
选取有代表性的样品，至少500g，四分法缩分至100g，粉碎，过1mm尼龙筛，混匀装入密闭容器中，低温保存备用。
（2）样品的溶解
①干灰化法称取约5g制备好的试样，精确到0.0001g，置于瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可调电炉上，100～300℃缓慢加热炭化至无烟，要避免试料燃烧。然后放入已在550℃下预热15min的马弗炉中，灰化2～4h，冷却后用2mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸使残渣润湿，将坩埚放在水浴上干燥，然后放到马弗炉中灰化2h，冷却后加2mL水。
铅（适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料）：取5mL盐酸，开始慢慢一滴一滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入5mL硝酸，转动坩埚并用水浴加热直到消化液剩余2～3mL时取下（注意防止溅出）。分次用5mL左右的水转移到50mL容量瓶，冷却后，用水定容至刻度，用无灰滤纸过滤，摇匀，待用。同时制备试样空白溶液。
钴（饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理）：再加5mL盐酸，并加水至15mL，煮沸数分钟后放冷，定容，过滤，得试样测定液，备用。同时制备试样空白溶液。
