石墨烯的制备 采用改进的Hummer法制备氧化石墨。将3g石墨、1.5gNaNO3和69mL浓H2SO4加入三口烧瓶中搅拌15min,再缓慢加入9gKMnO4,在冰浴条件下磁力搅拌2h;然后在35℃水浴中搅拌反应30min,缓慢加入140mL去离子水;再于98℃反应15min,加入420mL去离子水和30mLH2O2,趁热过滤,用5%盐酸洗涤3次,再用去离子水洗至中性,将所得产物置于真空干燥箱中60℃干燥24h。称取氧化石墨100mg溶于100mL的去离子水中,超声处理2h,制备氧化石墨烯分散液,在所得产物中加入0.1mL的水合肼,100℃反应24h,所得产物过滤干燥,保存备用。
石墨烯/MCPA复合材料的制备 将己内酰胺(CP)和石墨烯(石墨烯质量百分数分别为0%、0.025%、0.05%、0.1%、0.2%)加入三口烧瓶中密封,在80℃下加热直至熔融,再超声分散1h。然后移入磁力搅拌器中,开启真空,加热至120℃,保持15min,以脱去体系中所含水分和低沸点杂质。加入一定比例的NaOH(0.3mol/100mol CP),继续开启真空,加热到160℃,保持15min。解除真空,加入一定配比量的TDI(0.3mol/100mol CP),搅匀快速浇注入已预热至170℃的模具中。在170℃恒温聚合30min,随炉冷却到室温,脱模得到板状样品,再机加工成标准试样。
随着石墨烯添加量的增加,复合材料的拉伸强度呈现先增大后降低的变化趋势。当石墨烯的含量为0.05%时,复合材料的拉伸强度达到最大值,比纯MC尼龙提高了17.4%。复合材料的弯曲强度和弯曲模量均呈现先增加后降低的规律;当石墨烯的含量为0.05%时,复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别比纯MC尼龙增加了17.5%和24.3%。这是由于少量的石墨烯在MC尼龙基体中能达到良好的分散效果,石墨烯与MC尼龙基体之间界面作用较强,能够很好地起到传递应力的作用,从而提高了复合材料的力学性能。但是,随着石墨烯含量的提高,石墨烯在MC尼龙基体中分散困难,界面结合性差,易产生应力集中,从而导致复合材料的力学性能降低。由以上的分析结果可以得出,添加少量的石墨烯就能够明显改善复合材料的力学性能。